880769-95-9
880769-95-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴-1-甲基磺?；?1H-吡咯并[2,3-B]吡啶
1-(苯磺酰基)-3-溴-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶
1-苯磺?；?3-溴-1H-吡咯[2,3-B]吡啶,95%
1H-吡咯并[2,3-B]吡啶, 3-溴-1-(苯基磺?；?-
3-溴-1-甲基磺酰基-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶 10G
3-Bromo-1-phenylsulfonyl-7-azaindole,95%
3-BroMo-1-phenylsulfonyl-7-azaindole, 95%
1-(Benzenesulfonyl)-3-bromo-pyrrolo[2,3-b]pyridine
3-Bromo-1-(phenylsulfonyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine
1-(Benzenesulfonyl)-3-bromo-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine
1H-Pyrrolo[2,3-b]pyridine, 3-bromo-1-(phenylsulfonyl)-
1-Phenylsulfonyl-3-broMo-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine, 95%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
74420-15-8
98-09-9
880769-95-9
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將3-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶（175 mg，0.89 mmol）、四丁基溴化銨（10 mg，0.03 mmol）、精細(xì)研磨的氫氧化鈉（107 mg，2.67 mmol）和二氯甲烷（5 mL）加入干燥的圓底燒瓶中，攪拌混合。將反應(yīng)混合物置于冰浴中冷卻至0℃，隨后緩慢滴加苯磺酰氯（0.142 mL，1.11 mmol）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并在此溫度下持續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水（6 mL）淬滅反應(yīng)，用二氯甲烷萃取兩次。合并有機(jī)層，依次用水和飽和氯化鈉溶液洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥。減壓濃縮有機(jī)層，得到橙色固體粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物在戊烷中研磨，過(guò)濾，用戊烷洗滌并干燥，最終得到294 mg目標(biāo)化合物3-溴-1-（苯基磺?；?1H-吡咯并[2,3-b]吡啶，收率98%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征，化學(xué)位移δ（ppm）如下：8.48（dd，J = 1.5, 4.8 Hz，1H），8.24-8.17（m，2H），7.82（dd，J = 1.5, 8.0 Hz，1H），7.79（s，1H），7.60（dd，J = 7.5 Hz，1H），7.54-7.46（m，2H），7.27（dd，J = 4.8, 8.0 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 108, p. 701 - 719
[2] Patent: US2006/100218, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[3] Patent: US2011/15173, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 30
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[5] Patent: US2011/257189, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 35