872141-25-8

基本信息
2-(2-硝基-3-氟苯基)乙酸
2-(3-氟-2-硝基苯基)乙酸
中文名:?1-(2-氯嘧啶-4-基)-3-甲基-1H-吡唑-4-甲醛英文名:?1-(2-CHLOROPYRIMIDIN-4-YL)-3-METHYL-1H-PYRAZOLE-4-CARBALDEHYDECAS號(hào):1448307-66-1
3-Fluoro-2-nitrobenzeneacetic acid
Benzeneacetic acid, 3-fluoro-2-nitro-
2-(3-Fluoro-2-nitrophenyl)acetic acid
制備方法

872141-24-7

872141-25-8
以2-(3-氟-2-硝基苯基)丙二酸二甲酯為原料合成2-(3-氟-2-硝基苯基)乙酸的一般步驟:將2-(3-氟-2-硝基苯基)丙二酸二甲酯(2.53 g,9.33 mmol)懸浮于水(20 mL)中。向該懸浮液中緩慢加入濃鹽酸(20 mL,653 mmol)。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài),并在攪拌下維持5小時(shí)。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫。用乙醚對(duì)混合物進(jìn)行兩次萃取,棄去水相。合并有機(jī)相,用無水硫酸鎂干燥,過濾后濃縮至干。殘余物通過5:1的己烷與乙酸乙酯混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。收集析出的固體,用己烷洗滌,隨后在真空下干燥,得到目標(biāo)化合物2-(3-氟-2-硝基苯基)乙酸,為白色固體,收率為90%。1H NMR(300 MHz,氯仿-d)δ ppm:3.85(s,2H),7.08-7.19(m,1H),7.20-7.28(m,1H),7.38-7.55(m,1H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2007/259851, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 114-115
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[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 6, p. 1861 - 1873
[4] Patent: US2006/9509, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 9