870281-86-0

基本信息
CAL-101中間體
CAL-101(N-1)IDELALISIB N-1中間體
[(1S)-1-氨基丙基]-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮
CAL-101(N-1)IDELALISIB N-1中間體 500G
2-[(1S)-1-氨基丙基]-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮
IdelalisibIntermediates 1
CAL-101 (N-1) Intermediate
(S)-2-(1-aMinopropyl)-5-fluoro-3-phenylquinazolin-4(3H)-one
2-[(1S)-1-Aminopropyl]-5-fluoro-3-phenyl-4(3H)-quinazolinone
(S)-2-(1-((9H-purin-6-yl-2,8-d2)amino)propyl)-5-fluoro-3-phenylquinazolin-4(3H)-one
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

870281-85-9
![2-[(1S)-1-氨基丙基]-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮](/CAS/GIF/870281-86-0.gif)
870281-86-0
以(S)-(1-(5-氟-4-氧代-3-苯基-3,4-二氫喹唑啉-2-基)丙基)氨基甲酸叔丁酯為原料合成(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮的一般步驟如下:將(S)-(1-(5-氟-4-氧代-3-苯基-3,4-二氫喹唑啉-2-基)丙基)氨基甲酸叔丁酯(220 mg,0.55 mmol)溶解于乙酸乙酯(2 mL)中,隨后在室溫下一次性加入氯化氫的乙酸乙酯溶液(2.5 mL,3.88 M)。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后,將所得懸浮液溶于水(20 mL)中,用乙酸乙酯(20 mL)萃取水相,并用碳酸鈉粉末調(diào)節(jié)水相pH至8。隨后,用乙酸乙酯(20 mL×3)進(jìn)一步萃取水相。合并所有有機(jī)相,用飽和食鹽水(20 mL)洗滌,無水硫酸鈉干燥,減壓濃縮,得到(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮,為白色粉末(163 mg,收率100%)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: CN104513235, 2017, B. Location in patent: Paragraph 1158; 1159; 1160; 1161
[2] Patent: CN104130261, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0042; 0043; 0044
[3] Patent: WO2005/113554, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 25
[4] Patent: CN106146411, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0035; 0036
[5] Organic Preparations and Procedures International, 2016, vol. 48, # 4, p. 337 - 341