868636-76-4
中文名稱
5-氯-2-甲基煙酸乙酯
英文名稱
3-Pyridinecarboxylic acid, 5-chloro-2-Methyl-, ethyl ester
CAS
868636-76-4
分子式
C9H10ClNO2
分子量
199.63
MOL 文件
868636-76-4.mol
更新日期
2024/04/30 10:27:50
868636-76-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-氯-2-甲基煙酸乙酯 英文別名
ethyl 5-chloro-2-Methylnicotinate3-Pyridinecarboxylic acid, 5-chloro-2-Methyl-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點251.8±35.0 °C(Predicted)
密度1?+-.0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)1.74±0.20(Predicted)
制備方法
方法1
823-96-1
148065-10-5
868636-76-4
步驟2. 5-氯-2-甲基煙酸乙酯的合成: 在氮氣保護下，將2,5-二氯煙酸乙酯(10g, 0.045mol)、四(三苯基膦)鈀(5.2g, 4.5mmol)、三甲基環(huán)硼氧烷(5.65g, 0.045mol)和碳酸鉀(18.66g, 0.16mol)的混合物溶于1,4-二惡烷(含10%水, 100ml)中，回流反應(yīng)7小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，倒入水中，用乙酸乙酯萃取水相。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠快速柱色譜純化，洗脫劑為己烷/乙酸乙酯(50/1至20/1)，得到5-氯-2-甲基煙酸乙酯3.41g，收率38%。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR(CDCl3)表征: δ 8.57 (1H, d, J = 2.5 Hz), 8.17 (1H, d, J = 2.5 Hz), 4.39 (2H, dd, J = 7.1, 14.2 Hz), 2.81 (3H, s), 1.41 (3H, t, J = 7.1 Hz)。
參考文獻：
[1] Patent: WO2005/105732, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 59
[2] Patent: WO2005/102389, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 208