868066-91-5

基本信息
2-甲基-5-溴異吲哚啉-1-酮
5-溴-2-甲基異吲哚啉-1-酮
5-溴-2-甲基異二氫吲哚-1-酮
5-溴-2-甲基-1,3-二氫異吲哚-1-酮
5-bromo-2-methylisoindolin-1-one
5-bromo-2-methyl-3h-isoindol-1-one
5-Bromo-2-methyl-2,3-dihydroisoindol-1-one
5-broMo-2-Methyl-2,3-dihydro-1H-isoindol-1-one
1H-Isoindol-1-one, 5-bromo-2,3-dihydro-2-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

74-89-5

78471-43-9

868066-91-5
以4-溴-2-(溴甲基)苯甲酸甲酯(1.2g,3.0mmol)和甲胺(2.0M的THF溶液,10mL,20mmol)為原料,合成5-溴-2-甲基異二氫吲哚-1-酮的一般步驟如下: 1. 在反應(yīng)管中加入4-溴-2-(溴甲基)苯甲酸甲酯和甲胺的THF溶液。 2. 密封反應(yīng)管,攪拌混合物并在50℃下加熱過夜。 3. 反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫。 4. 過濾反應(yīng)混合物,并用THF洗滌沉淀物。 5. 將濾液在真空下濃縮,得到粗產(chǎn)物。 6. 粗產(chǎn)物通過柱色譜法純化,使用0-100%乙酸乙酯/庚烷作為洗脫液,得到5-溴-2-甲基異二氫吲哚-1-酮(623mg,2.75mmol,71%收率),為白色固體。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下: 1H NMR (CDCl3, 400MHz) δ/ppm: 7.73-7.68 (1H, m), 7.64-7.56 (2H, m), 4.36 (2H, s), 3.19 (3H, s)。 MS方法3:RT:3.18min, m/z 226.0/228.0 [M + H]+。
參考文獻:
[1] Patent: WO2016/51193, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00527; 00530; 00531
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