868-72-4
868-72-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Dimethyl 2,5-dibromoadipate
Dimethyl2,5-Dibromohexanedioate
Hexanedioic acid, 2,5-dibromo-, 1,6-dimethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
124-04-9
868-72-4
以甲醇和己二酸為原料合成2,5-二溴己二酸二甲酯的一般步驟如下：在80℃下，將亞硫酰氯（323g，2.71mol）以70ml的份量緩慢滴加到裝有回流冷凝器和恒壓滴漏斗的三頸圓底燒瓶中的己二酸（197g，1.35mol）中，滴加過程持續(xù)2小時(shí)。攪拌反應(yīng)混合物直至氣體逸出停止，此時(shí)仍有部分固體己二酸未完全溶解。隨后，在7小時(shí)內(nèi)繼續(xù)滴加另外100ml亞硫酰氯，并持續(xù)加熱直至氣體逸出完全停止。將反應(yīng)混合物冷卻至冰浴溫度，緩慢滴加溴（473g，2.96mol），滴加過程中觀察到白色沉淀的形成。通過過濾收集白色沉淀，并用甲醇進(jìn)行重結(jié)晶純化，最終得到253g白色粉末狀產(chǎn)物，產(chǎn)率為53%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3，δppm）表征：2.00~2.05（m，2H），2.28~2.35（m，2H），3.80（s，6H），4.24~4.26（t，2H）。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 21, p. 5855 - 5859