60536-98-3

54130-90-4

以2,2'-二甲基-1,1'-聯(lián)萘為原料合成化合物（CAS: 54130-90-4）的一般步驟如下： 實(shí)施例1：采用配備有攪拌器、玻璃冷卻夾套及底部排水龍頭的2升圓柱形玻璃反應(yīng)器。反應(yīng)器配置有用于加入N-溴代琥珀酰亞胺的填充連接器、熱電偶（連接至靈敏度為0.1℃的數(shù)字顯示器及溫度記錄器）。冷卻夾套與恒溫器連接，通過循環(huán)水實(shí)現(xiàn)溫度控制，精度為±0.1℃。反應(yīng)器外部通過距離玻璃夾套60mm的日光燈（“VITALUX”，300瓦）進(jìn)行輻射。 向反應(yīng)器中依次加入212g（0.75mol）2,2'-二甲基-1,1'-聯(lián)萘、900ml氯苯、450ml水、68g（0.38mol）N-溴代琥珀酰亞胺及0.52g（0.005mol）亞硫酸氫鈉。在劇烈攪拌下，將混合物溫度調(diào)節(jié)至19-20℃（實(shí)驗(yàn)全程冷卻鹽水溫度恒定于18.0℃）。通入氮?dú)馀懦磻?yīng)器內(nèi)空氣，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下開始光照。約5至10分鐘后反應(yīng)啟動(dòng)，溫度上升約5℃。待溫度回落后，分批加入剩余的N-溴代琥珀酰亞胺：68g、67g、34g、30g及8g，最后一部分約在光照開始1小時(shí)后加入，總計(jì)使用275g（1.55mol）N-溴代琥珀酰亞胺。光照2小時(shí)后停止。 反應(yīng)混合物加熱至40℃，分離兩相。氯苯相用450ml水洗滌一次，減壓蒸發(fā)。蒸餾殘余物（褐色固體）與800ml熱甲醇攪拌后抽濾，濾餅用200ml甲醇洗滌并干燥，得到290g（收率88%）2,2'-雙-(溴甲基)-1,1'-聯(lián)萘。HPLC分析條件：色譜柱Hypersil；流動(dòng)相正己烷/二氯甲烷（96:4）；流速未指定。

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