865156-67-8
中文名稱
6-溴咪唑并[1,2-A]嘧啶-3-甲醛
英文名稱
6-BROMOIMIDAZO[1,2-A]PYRIMIDINE-3-CARBALDEHYDE
CAS
865156-67-8
分子式
C7H4BrN3O
分子量
226.03
MOL 文件
865156-67-8.mol
865156-67-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-溴咪唑并[1,2-A]嘧啶-3-甲醛 英文別名
CHEMMAKER CMFS-003446-BROMOIMIDAZO[1,2-A]PYRIMIDINE-3-CARBALDEHYDE
Imidazo[1,2-a]pyrimidine-3-carboxaldehyde, 6-bromo-
制備方法
方法1
7752-82-1
2065-75-0
865156-67-8
以2-氨基-5-溴嘧啶和2-溴丙二醛為原料合成6-溴咪唑并[1,2-A]嘧啶-3-甲醛的一般步驟：將2-溴丙二醛（500 mg，2.90 mmol）加入到2-氨基-5-溴嘧啶（526 mg，3.49 mmol）的乙腈（20 mL）溶液中。將反應(yīng)混合物加熱回流2小時(shí)。反應(yīng)完成后，用飽和碳酸氫鈉溶液（20 mL）淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯（3 × 20 mL）萃取。合并有機(jī)層，用飽和鹽水（20 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮有機(jī)層，所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，以氯仿/甲醇（98:2至100:0，v/v）為洗脫劑梯度洗脫，得到目標(biāo)產(chǎn)物6-溴咪唑并[1,2-A]嘧啶-3-甲醛。產(chǎn)率：40%；1H NMR (DMSO-d6, 300 MHz): δ 9.98 (s, 1H), 9.75-9.76 (d, 1H, J = 2.4 Hz), 8.97-8.98 (d, 1H, J = 2.4 Hz), 8.70 (s, 1H); MS (m/z): 226 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/55320, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 50
[2] Chinese Chemical Letters, 2015, vol. 26, # 1, p. 118 - 120