860624-90-4

基本信息
5-溴吲哚-7-甲酸
5-溴-1H-吲哚-7-羧酸
5-broMo-1H-indole-7-carboxylic acid
1H-Indole-7-carboxylic acid, 5-bromo-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

860624-89-1

860624-90-4
以5-溴吲哚-7-甲酸甲酯為原料合成5-溴-1H-吲哚-7-羧酸的一般步驟如下:將5-溴-1H-吲哚-7-羧酸甲酯(5g,19.7mmol)溶于甲醇(200mL)中,隨后加入氫氧化鋰(0.99g,41mmol)的水溶液(10mL)。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài),保持50小時。反應(yīng)完成后,通過減壓蒸餾除去甲醇。向殘余物中加入2M鹽酸水溶液進行酸化,隨后過濾收集析出的沉淀。將所得固體在加熱的真空干燥箱中干燥,最終得到4.7g(收率99%)目標產(chǎn)物5-溴-1H-吲哚-7-羧酸,為米色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR(400MHz,DMSO-D6)表征:δ 6.54(dd,J = 2.0,3.2 Hz,1H),7.42(t,J = 2.8 Hz,1H),7.77(d,J = 2.0 Hz,1H),8.03(d,J = 1.8 Hz,1H),11.27(s,1H),13.1-13.7(bs,1H)。質(zhì)譜分析顯示m/z為238/240(比例1:1,[M-1]-),保留時間(Rt)為3.41分鐘。
參考文獻:
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