857035-29-1
英文名稱
2-CHLORO-3H-BENZIMIDAZOLE-5-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER
CAS
857035-29-1
MOL 文件
857035-29-1.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
制備方法
方法1
![2-氧代-2,3-二氫-1H-苯并[D]咪唑-5-羧酸乙酯](/CAS/GIF/634602-84-9.gif)
634602-84-9
![2-氯-1H-苯并[D]咪唑-6-羧酸乙酯](/CAS/GIF/857035-29-1.gif)
857035-29-1
以2-氧代-2,3-二氫-1H-苯并[D]咪唑-5-羧酸乙酯（0.073 mol）為起始原料，將其溶于POCl3（150 mL）中，于100℃下攪拌。緩慢且謹(jǐn)慎地滴加濃HCl（約1.5 mL）直至原料完全溶解。隨后，將反應(yīng)混合物升溫至120℃，持續(xù)攪拌6小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過蒸發(fā)去除溶劑至干燥。將殘余物溶解于冰水中，用粉末狀K2CO3堿化，隨后用乙酸乙酯（含10%甲醇）進(jìn)行萃取。分離有機(jī)層，用MgSO4干燥，過濾后蒸發(fā)溶劑至干，得到中間體2-氯-1H-苯并[d]咪唑-6-羧酸乙酯（13.5 g，收率83%，熔點(diǎn)：178℃）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/58874, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 4, p. 875 - 896
[3] Patent: WO2005/58871, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 40-41; 61-62