855400-66-7
855400-66-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴-5-甲氧基苯酚
3-Bromo-5-methoxyphenol
Phenol, 3-bromo-5-methoxy-
3-Bromo-5-methoxyphenol 97%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
20469-65-2
855400-66-7
（1a）3-溴-5-甲氧基苯酚的合成：將市售的1-溴-3,5-二甲氧基苯（18.74 g，86.3 mmol）溶于1-甲基-2-吡咯烷酮（100 mL）中，加入甲硫醇鈉（6.74 g，96.2 mmol）。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將反應(yīng)混合物于100℃攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，加入1N鹽酸（200 mL）酸化，用乙醚（500 mL）萃取。有機(jī)層用飽和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮除去溶劑，所得殘余物通過硅膠柱色譜純化（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷，20%-25%梯度），得到目標(biāo)化合物3-溴-5-甲氧基苯酚（15.03 g，產(chǎn)率86%），為白色固體。1H-NMR（CDCl3, 400 MHz）δ: 3.77（3H, s）, 4.82（1H, s）, 6.33（1H, t, J = 2.4 Hz）, 6.61（1H, t, J = 2.0 Hz）, 6.66（1H, t, J = 2.0 Hz）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP2239253, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 44
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[4] Patent: WO2007/34325, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 68
[5] Patent: US2011/105562, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 18