850649-61-5

基本信息
阿格列汀
阿格列汀-C
曲格列汀雜質(zhì)T
阿格列汀 A4
曲格列汀雜質(zhì)30
曲格列汀降解雜質(zhì)
曲格列汀P0Z10
苯甲酸阿格列汀原料藥
苯甲酸阿格列汀API
Trajenta
Alogliptin
850649-61-5
ALOGLIPTINA
Alogliptin,98%
Unii-jhc049lo86
Trelagliptin-11
Axagliptin hydrate
Alogliptin (SYR-322)
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

1246610-74-1

850649-61-5
向反應燒瓶中加入160.0 g (0.36 mol)的阿格列汀前體(III)和2 L甲醇,攪拌至完全溶解。隨后加入46.0 g三氟乙酸,將反應混合物在65℃下攪拌反應7小時,通過TLC監(jiān)測反應直至完成。反應完成后,在攪拌下將反應溶液緩慢滴加到2 L水中,繼續(xù)攪拌30分鐘。過濾收集沉淀,將濾餅與飽和碳酸氫鈉溶液混合,攪拌30分鐘以中和。再次過濾,用水洗滌濾餅。最后,使用異丙醇-乙醇混合溶劑進行重結(jié)晶,得到白色固體產(chǎn)物。將產(chǎn)物在60℃下真空干燥12小時,得到102.5 g (R)-2-((6-(3-氨基哌啶-1-基)-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氫嘧啶-1(2H)-基)甲基)苯甲腈,收率為83%,純度為98.9%,熔點為126~128℃。
參考文獻:
[1] Patent: CN104086527, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0052; 0061-0063; 0074
[2] Patent: CN105777709, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0069; 0070
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[4] Patent: WO2015/92807, 2015, A1. Location in patent: Sheet 8
[5] Patent: CN103910710, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0064-0065