849353-19-1
中文名稱
4-氨基-5-碘-2-甲基吡啶
英文名稱
4-AMINO-5-IODO-2-METHYLPYRIDINE
CAS
849353-19-1
分子式
C6H7IN2
分子量
234.04
MOL 文件
849353-19-1.mol
更新日期
2024/02/24 10:50:24
849353-19-1 結構式
基本信息
中文別名
5-碘-2-甲基-4-氨基吡啶4-氨基-5-碘-2-甲基吡啶
英文別名
5-Iodo-2-methyl-4-pyridinamine5-iodo-2-Methylpyridin-4-aMine
4-AMINO-5-IODO-2-METHYLPYRIDINE
4-PyridinaMine, 5-iodo-2-Methyl-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡啶類化合物物理化學性質(zhì)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
外觀White to off-white Solid
InChIInChI=1S/C6H7IN2/c1-4-2-6(8)5(7)3-9-4/h2-3H,1H3,(H2,8,9)
InChIKeyUJDOLPPZRSZZAS-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(C)=NC=C(I)C(N)=C1
制備方法
方法1
18437-58-6
849353-19-1
以2-甲基吡啶-4-胺為原料合成5-碘-2-甲基吡啶-4-胺（i55）的一般步驟：向2-甲基吡啶-4-胺（5g，46mmol）的水（25mL）溶液中加入碳酸鈉（Na2CO3，3.4g，32mmol），并將反應混合物加熱至回流。隨后，加入碘化鉀（KI，9.8g，59mmol）和碘（I2，9.3g，36mmol，溶解于50mL水中），繼續(xù)回流反應7小時。反應完成后，用硫代硫酸鈉溶液淬滅反應，隨后用二氯甲烷（DCM）萃取目標化合物。分離有機層，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮去除溶劑。所得殘余物通過硅膠（100-200目）柱色譜法進行純化，使用25%乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫劑，最終得到目標產(chǎn)物5-碘-2-甲基吡啶-4-胺（i55）（0.85g，收率8%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ2.20（s，3H），6.00（s，2H），6.49（s，1H），8.22（s，1H）。質(zhì)譜（ESI）顯示m/e（M + 1）+：235。
參考文獻：
[1] Patent: WO2016/124508, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 68; 69