611-33-6

847727-21-3

8-氯-3-碘喹啉（D1）的合成步驟如下：在氬氣保護下，將N-碘代琥珀酰亞胺（67.9 g，0.30 mmol）分批加入到攪拌的8-氯喹啉（49 g，0.30 mmol）的乙酸（300 mL）溶液中。將反應混合物加熱至70℃，保持18小時。反應完成后，將混合物在真空下濃縮。將殘余物溶解于二氯甲烷（600 mL）中，依次用10%硫代硫酸鈉水溶液（2×300 mL）和10%碳酸氫鈉水溶液（2×300 mL）洗滌。有機層用無水硫酸鎂干燥，過濾后真空濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用乙酸乙酯重結晶，得到標題化合物（D1）為黃色固體（42 g，0.145 mol，產(chǎn)率48%）。重結晶后的殘余物通過硅膠柱色譜法進一步純化，采用甲苯/丙酮梯度洗脫，得到第二批產(chǎn)物（18 g，總產(chǎn)率69%）。

參考文獻：

[1] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 18, p. 4408 - 4411

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[3] Patent: WO2005/21530, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 12

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[5] Patent: WO2007/39219, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30