845826-99-5

基本信息
5-(3-Chlorophenyl)-picolinic acid
5-(2-Chlorophenyl)-picolinic acid
5-(4-FLUOROPHENYL)PYRIDINE-2-CARBOXYLIC ACID
2-Pyridinecarboxylic acid, 5-(4-fluorophenyl)-
5-(4-FLUOROPHENYL)PYRIDINE-2-CARBOXYLIC ACID, 95+%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

30766-11-1

1765-93-1

845826-99-5
步驟A:將5-溴吡啶-2-甲酸(57,1.0 g,5.0 mmol)溶解于乙二醇二甲醚(12 mL)和水(4 mL)的混合溶劑中。隨后依次加入4-氟苯硼酸(17,1.0 g,7.5 mmol)、無(wú)水碳酸鉀(1.0 g,7.5 mmol)和四(三苯基膦)鈀(289 mg,0.25 mmol)。在氮?dú)獗Wo(hù)下,將反應(yīng)混合物于98℃攪拌反應(yīng)24小時(shí)。通過(guò)薄層色譜(TLC)監(jiān)測(cè)反應(yīng)完成后,將反應(yīng)液冷卻至室溫。向反應(yīng)液中加入水(40 mL),并用6 M鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2-3。過(guò)濾收集沉淀,將濾餅重新溶解于二氯甲烷中,分離有機(jī)層并用清水洗滌。水相再次用6 M鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2-3,過(guò)濾收集固體產(chǎn)物。用水洗滌濾餅至中性,干燥后得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物用20 mL飽和碳酸氫鈉溶液處理,最終得到目標(biāo)化合物5-(4-氟苯基)吡啶-2-甲酸(61,942 mg),產(chǎn)率為87.7%。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: CN108623532, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0206; 0207; 0208
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[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 4, p. 812 - 819
[4] Medicinal Chemistry, 2017, vol. 13, # 2, p. 176 - 185
[5] Medicinal Chemistry Research, 2018, vol. 27, # 2, p. 374 - 387