21962-45-8

84102-89-6

實(shí)施例24A 4-甲?；?3-羥基芐腈的合成：在氬氣保護(hù)及-78℃條件下，將100 mL三溴化硼的二氯甲烷溶液（1M，100 mmol）緩慢滴加到含有8 g（49.64 mmol）4-甲酰基-3-甲氧基芐腈的80 mL無水二氯甲烷溶液中。反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌，直至通過TLC檢測(cè)確認(rèn)原料完全反應(yīng)（約5天）。隨后，將反應(yīng)體系冷卻至0℃，并用飽和碳酸氫鈉溶液小心中和。分離有機(jī)相和水相，有機(jī)相進(jìn)一步用飽和氯化鈉溶液洗滌，經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，采用環(huán)己烷/乙酸乙酯（3:1，v/v）作為流動(dòng)相。最終獲得4.5 g黃色固體狀目標(biāo)產(chǎn)物3-羥基-4-甲酰基苯腈，收率為61%。產(chǎn)物經(jīng)LC-MS（方法1）分析顯示：Rt = 1.38分鐘；[MH]- = 146。1H-NMR（300 MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ = 7.38（d，1H），7.38（s，1H），7.77（d，1H），10.33（s，1H），11.38（s，1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2010/305052, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21

[2] Patent: KR101614164, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0328-0331

[3] Patent: US2010/136142, 2010, A1