83004-14-2
中文名稱
2-溴-4-溴甲基吡啶
英文名稱
2-Bromo-4-bromomethyl-pyridine
CAS
83004-14-2
分子式
C6H5Br2N
分子量
250.92
MOL 文件
83004-14-2.mol
更新日期
2025/07/28 11:13:41
83004-14-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-溴-4-溴甲基吡啶 英文別名
2-Bromo-4-(bromomethyl)2-Bromo-4-bromomethyl-pyridine
Pyridine, 2-bromo-4-(bromomethyl)-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡啶類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)298.8±25.0 °C(Predicted)
密度1.955
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)0.38±0.10(Predicted)
制備方法
方法1
118289-16-0
83004-14-2
以2-溴-4-吡啶甲醇為起始原料合成2-溴-4-(溴甲基)吡啶的一般步驟：在0℃及惰性氣氛保護(hù)下，向2-溴-4-吡啶甲醇（18g，95.74mmol）的甲苯（180mL）溶液中緩慢滴加三溴化磷（13.4mL，143.62mmol）。將反應(yīng)混合物升溫至100℃并維持30分鐘。反應(yīng)完成后，將體系冷卻至0℃，加入飽和NaHCO3溶液淬滅反應(yīng)，隨后用乙酸乙酯（2×500mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無水Na2SO4干燥，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠柱層析純化，以15%乙酸乙酯/己烷混合溶劑作為洗脫劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-溴-4-(溴甲基)吡啶（12.0g，收率50%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3, 400MHz）表征：δ8.35（d, J = 4.8Hz, 1H），7.51（s, 1H），7.26（d, J = 6.0Hz, 1H），4.34（s, 2H）。質(zhì)譜（MS）分析顯示分子離子峰[M + H]+為251.80。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2013/252938, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0507