82769-75-3
82769-75-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
達(dá)泊西汀中間體-2
S-3-二甲胺基-3-苯基-丙醇
(S)-3-二甲基氨基-3-苯丙醇
S-3-二甲胺基-3-苯基-1-丙醇
S-3-二甲基胺基-3-苯基-1-丙醇
(S)-3-二甲基氨基-3-苯丙醇 達(dá)泊西汀中間體
(S)-3-二甲基氨基-3-苯丙醇 達(dá)泊西汀中間體-2
(S)-3-二甲基氨基-3-苯丙醇 達(dá)泊西汀中間體 1KG
(S)-3-二甲基氨基-3-苯丙醇(達(dá)泊西汀中間體-2、S-3-二甲胺基-3-苯基-丙醇)
Dapoxetine Impurity 49
(S)-3-Dimethylamino-3-phenylpropanol
Benzenepropanol, g-(diMethylaMino)-, (gS)-
(3S)-3-(DiMethylaMino)-3-phenyl-1-propanol
(S)-3-(diMethyl aMino)-3-phenylpropan-1-ol
Benzenepropanol, γ-(dimethylamino)-, (γS)-
(+)-(S)-3-[N,N-Dimethylamino)-3-phenylpropanol
(S)-(+)-3-N,N-dimethylamino-3-phenylpropan-1-ol
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
50-00-0
82769-76-4
82769-75-3
以甲醛和(S)-3-氨基-3-苯基丙醇為原料合成(S)-3-二甲基氨基-3-苯丙醇的一般步驟：將上述制備的(S)-3-氨基-3-苯基丙醇（1.5 kg）溶解于1.6 kg（88%，30 mol）甲酸中，隨后加入2.8 kg（37%，35 mol）甲醛溶液。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，持續(xù)反應(yīng)8小時。反應(yīng)完成后，進(jìn)行猝滅處理，隨后在減壓條件下濃縮反應(yīng)液。向濃縮液中加入2 L 7K溶液，并用10%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至12。用乙酸乙酯（3 L × 4）進(jìn)行萃取，合并有機(jī)相。有機(jī)相分別用6 L飽和食鹽水洗滌兩次。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，在減壓條件下濃縮，得到1.65 kg (S)-3-二甲基氨基-3-苯基丙醇，經(jīng)高效液相色譜（HPLC）分析純度為97.36%，收率為93.02%。乙酸乙酯可回收循環(huán)使用。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN106883133, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0048-0049; 0095; 0097
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[3] Tetrahedron Asymmetry, 2006, vol. 17, # 5, p. 860 - 866
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[5] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 12, p. 2605 - 2609