67217-55-4

81644-55-5

以單-6-O-(對(duì)甲苯磺?；?-β-環(huán)糊精為原料合成6-巰基-6-脫氧-β-環(huán)糊精的一般步驟如下：向配備有磁力攪拌棒和Schlenk接頭的50 mL圓底燒瓶中加入1.00 g (0.776 mmol)單-6-O-(對(duì)甲苯磺?；?-β-環(huán)糊精、0.59 g (7.75 mmol)硫脲（購(gòu)自Aldrich）和7.8 mL 0.1 N NaOH溶液。將所得混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于80℃加熱攪拌6小時(shí)。隨后，加入0.62 g (15.5 mmol)氫氧化鈉，繼續(xù)在80℃及氮?dú)夥諊录訜岱磻?yīng)1小時(shí)。待反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，用10% HCl溶液調(diào)節(jié)pH至4.0。將反應(yīng)液總體積調(diào)整至20 mL，隨后置于冰浴中冷卻，加入0.8 mL四氯乙烯。在0℃下劇烈攪拌反應(yīng)混合物0.5小時(shí)，通過(guò)細(xì)玻璃料漏斗收集析出的固體。將所得固體真空干燥過(guò)夜，最終獲得0.60 g (產(chǎn)率67%)白色無(wú)定形固體產(chǎn)物。

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