14104-20-2

2926-29-6

811-68-7

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將四氟硼酸銀（AgBF4，19.77 g，100 mmol）和三氟代甲烷亞磺酸鈉（CF3SO2Na，18.73 g，120 mmol）溶解于無水乙腈（400 mL）中。將反應(yīng)混合物冷卻至0°C后，緩慢加入三苯基膦（Ph3P，62.95 g，240 mmol）。隨后，將反應(yīng)混合物恢復(fù)至室溫并加熱至50°C，維持此溫度反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物通過硅藻土過濾，濾液冷卻至-20°C以促進(jìn)結(jié)晶。待晶體充分析出后，傾去上清液以去除大部分三苯基氧化膦。上清液經(jīng)減壓濃縮除去溶劑，殘余物用乙醚充分洗滌，并在真空下干燥。最后，將所得固體用四氫呋喃和苯進(jìn)行重結(jié)晶，得到三氟甲烷硫醇銀(I)（18.60 g，產(chǎn)率89%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN105017110, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0039; 0040