81045-39-8
81045-39-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5,8-二溴異喹啉 10G
Isoquinoline, 5,8-dibromo-
5,8-Dibromoisoquinoline98%
5,8-Dibromoisoquinoline 98%
5,8-Dibromoisoquinoline ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
119-65-3
81045-39-8
在0℃下，將異喹啉(13a)(1.83 mL, 15.50 mmol)緩慢滴加至濃硫酸(17 mL)中，同時保持?jǐn)嚢?。將反?yīng)混合物冷卻至-25℃，隨后分批加入硼氫化鈉(6.34 g, 35.65 mmol)，控制加入速率以維持反應(yīng)溫度在-25℃至-20℃之間。在此溫度下持續(xù)反應(yīng)1小時后，允許反應(yīng)混合物自然升溫至室溫。將反應(yīng)混合物小心倒入碎冰中，并用濃氨水溶液調(diào)節(jié)pH至7.0。所得漿液在0℃下攪拌1小時，隨后過濾，并用冰水洗滌。粗產(chǎn)物經(jīng)風(fēng)干后，通過柱色譜法純化，得到5,8-二溴異喹啉(13b)(2.5 g, 56%)。質(zhì)譜(EI) m/z: 286([M+1]+)。1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ: 9.48 (s, 1H), 8.78 (d, J = 6 Hz, 1H), 8.06 (d, J = 8 Hz, 1H), 7.98 (dd, J = 6 Hz, J = 8 Hz, 2H)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 1, p. 262 - 265
[2] Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol. 3, # 22, p. 5835 - 5843
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 16, p. 4026 - 4030
[4] Patent: WO2013/5157, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 36; 37
[5] Polymer, 2011, vol. 52, # 26, p. 6029 - 6036