80407-64-3
中文名稱
3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛
英文名稱
3,4-bis(2-Methoxyethoxy)benzaldehyde
CAS
80407-64-3
分子式
C13H18O5
分子量
254.28
MOL 文件
80407-64-3.mol

基本信息
中文別名
厄洛替尼雜質(zhì)603,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛
埃羅替尼中間體3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛
英文別名
Erlotinib Impurity 603,4-bis(2-Methoxyethoxy)benzaldehyde
Benzaldehyde, 3,4-bis(2-methoxyethoxy)-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點380.1±42.0 °C(Predicted)
密度1.115±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
常見問題列表
合成方法

627-42-9

139-85-5

80407-64-3
以2-氯乙基甲基醚和3,4-二羥基苯甲醛為原料合成3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛的一般步驟:將121g(1當(dāng)量)3,4-二羥基苯甲醛溶于1200ml二甲基甲酰胺(DMF)中,攪拌至形成澄清溶液;依次加入323g(4當(dāng)量)2-氯乙基甲基醚,944g(8當(dāng)量)無水碳酸鉀和23.6g四丁基溴化銨;用氮氣吹掃反應(yīng)體系三次,然后在氮氣保護下將反應(yīng)混合物加熱至105?110°C,反應(yīng)13?14小時;反應(yīng)完成后,過濾反應(yīng)混合物,用二氯甲烷(DCM)沖洗濾餅直至濾液無色;合并濾液,減壓濃縮至無餾分蒸出;向濃縮后的殘余物中加入DCM,冷卻至室溫,依次用3N氫氧化鉀溶液、水和鹽水洗滌,有機相用無水硫酸鈉干燥,減壓濃縮至45℃,得到210g油狀產(chǎn)物3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛,產(chǎn)率為96.4%。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: CN105566233, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0015; 0052
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[3] Patent: US2012/184548, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 23; 24