79757-77-0
79757-77-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(4-溴噻吩-2-基)甲醇
(4-溴-2-噻吩基)甲醇
(4-BroMothien-2-yl)Methanol
(4-BROMO-2-THIENYL)METHANOL
4-Bromo-2-thiophenemethanol
4-Bromothiophene-2-methanol
2-Thiophenemethanol, 4-bromo-
4-BROMO-2-(HYDROXYMETHYL)THIOPHENE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
18791-75-8
79757-77-0
步驟I：將硼氫化鈉（5.20 g，0.137 mol）分批加入至4-溴-2-噻吩甲醛（25.0 g，0.131 mol）的無(wú)水四氫呋喃（400 mL）溶液中。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，緩慢加入飽和氯化銨溶液（100 mL）以淬滅反應(yīng)。隨后，用乙酸乙酯萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)相并用飽和鹽水洗滌。有機(jī)層經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮，得到(4-溴-2-噻吩基)甲醇（25.02 g，收率99%），產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。核磁共振氫譜（400 MHz, CDCl3）: δ = 1.93（寬單峰，1H），4.79（單峰，2H），6.93（單峰，1H），7.18（雙峰，J = 1.5 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Synthesis, 1983, # 1, p. 73 - 75
[4] Patent: WO2013/110643, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00212; 00213
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 4, p. 1992 - 2010