79491-45-5
79491-45-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridine, 2,6-dibromo-3-methoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
6602-33-1
74-88-4
79491-45-5
以2,6-二溴-3-羥基吡啶（12g，47mmol）為起始原料，與碳酸鉀（6.0g，43mmol）、碘甲烷（10.1mL，162mmol）在DMSO（20mL）中混合形成懸浮液。將反應(yīng)混合物加熱回流2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物倒入水（60mL）中，于50℃溫和加熱并攪拌30分鐘。隨后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，通過過濾收集沉淀的固體，并在真空條件下干燥。最后，將干燥后的殘余物從環(huán)己烷中結(jié)晶，得到目標(biāo)產(chǎn)物2,6-二溴-3-甲氧基吡啶（10.1g，產(chǎn)率80%），為淺橙色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ= 7.66（d，J = 8.0Hz，1H），7.52（d，J = 8.0Hz，1H），3.90（s，3H）；質(zhì)譜分析顯示ES + ve m/z 266,268,270（M + H）+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 15, p. 4298 - 4311
[2] Australian Journal of Chemistry, 1981, vol. 34, # 4, p. 927 - 932
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 24, p. 5630 - 5634
[4] Patent: EP3255042, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 0088; 0089
[5] Patent: EP2017277, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 30