79397-50-5
79397-50-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
DL-脯氨酸甲酯鹽酸鹽鹽
H-DL-脯氨酸甲酯鹽酸鹽
DL-Pro-OMe HCl
H-DL-PRO-OME HCL
DL-PROLINE-OME HCL
Proline Impurity 2
H-DL-Pro-Ome.HCl ,98%
H-DL-Pro-OMe.HCl,97 %
H-DL-Pro-OMe hydrochloride
H-DL-PRO-OME HCL USP/EP/BP
DL-Proline methyl ester HCl
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
609-36-9
2133-40-6
步驟1：DL-脯氨酸甲酯鹽酸鹽的合成 在0℃條件下，將亞硫酰氯（15.7 mL，217.4 mmol）緩慢滴加到含有D/L-脯氨酸（5.0 g，43.47 mmol）和甲醇（50 mL）的混合溶液中，滴加過(guò)程持續(xù)約15分鐘。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌約16小時(shí)。隨后，通過(guò)真空濃縮去除溶劑，得到膠狀產(chǎn)物。該膠狀物用正戊烷研磨，傾析后干燥，最終獲得DL-脯氨酸甲酯鹽酸鹽，為灰白色固體（6.25 g，產(chǎn)率87%）。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下： 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 1.87-2.04 (m, 3H), 2.21-2.28 (m, 1H), 3.22-3.26 (m, 2H), 3.75 (s, 3H), 4.34 (t, J = 7.8 Hz, 1H); IR (film) υ 3513, 3130, 2597, 1740, 1632, 1452, 1402, 1245, 1178, 1046, 764 cm-1; MS 130 (M + 1)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1993, vol. 130, p. 584 - 596
[2] Patent: US2010/105755, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12
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[5] Patent: US2008/76758, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 91; 93