78385-26-9
78385-26-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-甲基-3-溴甲基氧雜環(huán)丁烷
3-(溴甲基)-3-甲基噁丁環(huán)烷
3-溴甲基-3-甲基-1-氧雜環(huán)丁烷
3-Bromomethyl-3-methyloxe...
3-BROMOMETHYL-3-METHYLOXETANE
3-methyl-3-bromomethyloxetane
Oxetane, 3-(broMoMethyl)-3-Methyl-
Oxetane, 3-(bromomethyl)-3-methyl- (9CI)
2-(Bromomethyl)-2-methyl-1,3-epoxypropane
3-BroMoMethyl-3-Methyloxetane Oxetane, 3-(broMoMethyl)-3-Methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
3143-02-0
78385-26-9
以3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷為原料合成3-溴甲基-3-甲基-1-氧雜環(huán)丁烷的一般步驟如下：將10毫升（0.1摩爾）3-甲基-3-羥甲基氧雜環(huán)丁烷和36.58克（0.11摩爾）四溴化碳溶于100毫升二氯甲烷中。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將反應(yīng)混合物冷卻至0℃，并緩慢加入31.56克（0.12摩爾）三苯基膦。隨后，將反應(yīng)混合物升溫至室溫并持續(xù)攪拌20分鐘。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑。向殘留物中加入100毫升乙酸乙酯，使用硅藻土過濾以去除不溶性雜質(zhì)。濾液經(jīng)減壓濃縮后，加入己烷進(jìn)行重結(jié)晶。再次使用硅藻土過濾混合物，濾液經(jīng)減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。最后，通過分餾純化，獲得16克3-溴甲基-3-甲基-1-氧雜環(huán)丁烷，產(chǎn)率為95%。產(chǎn)物的核磁共振氫譜（1H NMR，CDCl3，300MHz）數(shù)據(jù)如下：δ4.46-4.38（雙重峰，4H），3.65（單峰，2H），1.44（單峰，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 11, p. 3631 - 3646
[2] Patent: EP1927592, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 11
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[4] Acta Chemica Scandinavica, 1991, vol. 45, # 1, p. 82 - 91
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