77532-86-6
77532-86-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氯-2-氰基苯甲醛
2-CHLORO-7-FORMYLBENZONITRILE
2-CHLORO-6-FORMYLBENZONITRILE
Benzonitrile, 2-chloro-6-formyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
77532-80-0
77532-86-6
以化合物（CAS: 77532-80-0）為原料合成2-氯-6-甲?；S腈（III-B）的一般步驟：向IV-B（18.0 g，58.2 mmol）的乙腈（60 mL）溶液中加入硝酸銀（AgNO3，39.5 g，23.3 mmol）的水溶液（32 mL）。將所得黃色懸浮液回流20分鐘。過濾除去固體，并用二氯甲烷（150 mL）洗滌。合并的濾液用水（25 mL）洗滌，用硫酸鈉（Na2SO4）干燥，隨后在真空下濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠快速色譜法（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯，2/1）純化，得到純III-B，8.67 g（產(chǎn)率90%）。1H-NMR（300 MHz，CDCl3）：δ 7.72（t，J = 7.9 Hz，1H），7.79（dd，J = 1.2, 7.9 Hz，1H），7.94（dd，J = 1.2, 7.9 Hz，1H），10.31（s，1H）ppm。13C-NMR（75.4 MHz，CDCl3）：δ 112.9（C），114.4（C），127.5（CH），133.8（CH），134.9（CH），138.5（C），139.0（C），187.6（CH）ppm。IR（HATR）：3069, 2865, 2221, 1697, 1584, 1566, 1443, 1395, 1291, 1224, 1195, 1182, 1155, 922, 798, 781, 726, 675 cm-1。EI-MS m/z（相對(duì)強(qiáng)度百分比）：167（5）；165（15），139（33），137（100），110（24），101（44），84（13），75（79），61（23），50（45）。熔點(diǎn)：140°C。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Asymmetry, 2009, vol. 20, # 17, p. 1962 - 1968
[2] Patent: US2012/77989, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8
[3] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 18, p. 7361 - 7364
[4] Patent: US4244966, 1981, A