773873-26-0
中文名稱
2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸
英文名稱
2,3-DIFLUORO-4-METHOXYBENZOIC ACID
CAS
773873-26-0
分子式
C8H6F2O3
分子量
188.13
MOL 文件
773873-26-0.mol
更新日期
2024/07/25 22:54:16
773873-26-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸
2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸,97%
苯甲酸, 2,3-二氟-6-甲氧基-
英文別名
2,3-Difluoro-6-methoxybenzoic acid2,3-Difluoro-4-methoxylbenzoic acid
Benzoic acid, 2,3-difluoro-6-methoxy-
所屬類別
有機(jī)原料：羧酸類化合物及衍生物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)126-129°C
沸點(diǎn)275.0±35.0 °C(Predicted)
密度1.399±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)2.82±0.10(Predicted)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
方法1
187543-87-9
773873-26-0
以2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛為原料合成2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸的一般步驟： 1. 準(zhǔn)備反應(yīng)體系：將2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛（0.5g，2.91mmol）懸浮于氫氧化鉀溶液（3g KOH溶于20ml水）中。 2. 氧化反應(yīng)：向上述懸浮液中加入過(guò)氧化氫溶液（27.5% w/w，4ml），隨后在70℃下加熱反應(yīng)2小時(shí)。 3. 酸化處理：反應(yīng)完成后，用濃鹽酸將反應(yīng)混合物酸化至pH2。 4. 萃取分離：用乙酸乙酯洗滌酸化后的反應(yīng)混合物。 5. 干燥與濃縮：合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后真空蒸發(fā)溶劑。 6. 純化：通過(guò)甲苯共沸進(jìn)一步純化，得到2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸，為白色固體（500mg，收率91%）。 備注：LC/MS分析顯示保留時(shí)間為12.08分鐘，未觀察到分子離子峰。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2006/77414, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 148
[2] Patent: CN105523921, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0014; 0015; 0016