76003-30-0
中文名稱
2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯
英文名稱
2-METHYL-3-OXO-PIPERAZINE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER
CAS
76003-30-0
分子式
C10H18N2O3
分子量
214.26
MOL 文件
76003-30-0.mol
76003-30-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯2-甲基-3-氧代 - 哌嗪-1-甲酸叔丁酯
英文別名
1-Boc-2-methyl-3-oxopiperazineTERT-BUTYL 2-METHYL-3-OXOPIPERAZINE-1-CARBOXYLATE
1,1-Dimethylethyl 2-methyl-3-oxo-1-piperazinecarboxylate
2-METHYL-3-OXO-PIPERAZINE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點362.0±35.0 °C(Predicted)
密度1.086±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)15.05±0.40(Predicted)
制備方法
方法1
23936-11-0
24424-99-5
76003-30-0
步驟1：2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯的合成 在氮氣保護下，將三乙胺（20 mL，145 mmol）加入至3-甲基-2-羰基哌嗪（15 g，131 mmol）的無水二氯甲烷（200 mL）溶液中。室溫攪拌10分鐘后，將反應(yīng)混合物冷卻至0℃，隨后加入二碳酸二叔丁酯（33 g，151 mmol）。反應(yīng)混合物于室溫下繼續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)完成后，依次用0.5 M鹽酸（150 mL）和飽和食鹽水（150 mL）洗滌有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾并減壓濃縮至恒重，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯（20.2 g，收率72%），為黃色油狀物。LCMS分析顯示純度（P）為100%，保留時間為2.0分鐘，（M + H - tBu）+：159。
參考文獻：
[1] Patent: US2009/23713, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[2] Patent: JP2017/527588, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0232
[3] Patent: WO2013/50424, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 108-109
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 16, p. 3157 - 3163