75844-40-5
中文名稱
7-甲基-4(3H)-喹唑啉酮
英文名稱
7-METHYLQUINAZOLIN-4(1H)-ONE
CAS
75844-40-5
分子式
C9H8N2O
分子量
160.17
MOL 文件
75844-40-5.mol
更新日期
2025/08/03 09:52:44
75844-40-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
7-甲基-4-喹唑啉酮4-羥基-7-甲基喹唑啉
7-甲基喹唑啉-4(3H)-酮
7-甲基-4(3H)-喹唑啉酮
英文別名
7-Methyl-4(3H)-quinazolinone7-methylquinazolin-4(3H)-one
7-METHYLQUINAZOLIN-4(1H)-ONE
7-METHYL-1H-QUINAZOLIN-4-ONE
4(3H)-Quinazolinone, 7-methyl-
4(3H)-Quinazolinone, 7-methyl- >97%
所屬類(lèi)別
有機(jī)原料：酮類(lèi)化合物
制備方法
方法1
39549-79-6
77287-34-4
75844-40-5
以2-氨基-4-甲基苯甲酰胺（1, 4.0 mmol）和化合物（CAS: 77287-34-4, 2, 6.0 mmol）為原料，合成7-甲基-4(3H)-喹唑啉酮的一般步驟：將2-氨基-4-甲基苯甲酰胺（1）、甲酰胺（2）、Yb(OTf)3（0.20 mmol，5.0 mol%）和均三甲苯（5.0 mL）的混合物置于20 mL Pyrex燒瓶中，裝置配備磁力攪拌棒和回流冷凝器，在氬氣保護(hù)下進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)混合物在120-165℃（油浴溫度）下攪拌反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并通過(guò)GLC、GC-MS（EI）和LC-MS（ESI）進(jìn)行分析。在真空下蒸發(fā)除去均三甲苯后，產(chǎn)物（3）通過(guò)從甲醇/己烷中重結(jié)晶和/或硅膠中壓柱色譜法進(jìn)行純化（洗脫液：乙酸乙酯/己烷=50/50至100%乙酸乙酯。對(duì)于3j，洗脫液：甲醇/氯仿=50/50）。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過(guò)1H NMR（400 MHz）和13C NMR（100 MHz，DMSO-d6）進(jìn)行確認(rèn)?；衔?a-e、3f、3g、3h和3j的分析和光譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致。產(chǎn)物3i的特征如下。
參考文獻(xiàn)：
[1] Heterocycles, 2015, vol. 90, # 2, p. 857 - 865