75581-11-2
中文名稱
4-碘-2-甲基苯甲醚
英文名稱
5-IODO-2-METHOXYTOLUENE
CAS
75581-11-2
分子式
C8H9IO
分子量
248.06
MOL 文件
75581-11-2.mol
更新日期
2025/08/04 14:45:55
75581-11-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-甲苯-4-碘苯甲醚4-碘-2-甲基苯甲醚
英文別名
5-IODO-2-METHYLANISOLE4-IODO-2-METHYLANISOLE
5-IODO-2-METHOXYTOLUENE
4-Iodo-1-Methoxy-2-Methylbenzene
Benzene, 4-iodo-1-methoxy-2-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)75-76 °C(Solv: acetic acid (64-19-7))
沸點(diǎn)247.7±28.0 °C(Predicted)
密度1.634±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件2-8°C(protect from light)
外觀Off-white to gray Solid
制備方法
方法1
578-58-5
75581-11-2
以2-甲基苯甲醚為原料合成4-碘-2-甲基苯甲醚的一般步驟如下：向攪拌的2-甲基苯甲醚（1mmol）的二氯甲烷（CH2Cl2）或1,2-二氯乙烷（(CH2Cl)2）（0.1M）溶液中加入三苯基膦金雙(三氟甲磺酰)亞胺（Ph3PAuNTf2）（0.025mmol，19mg；若使用甲苯配位的Ph3PAuNTf2絡(luò)合物，比例為2:1），隨后加入N-碘代琥珀酰亞胺（NIS）（1.1mmol，248mg）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌，或在回流條件下反應(yīng)，直至通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)確認(rèn)原料完全轉(zhuǎn)化。反應(yīng)完成后，在減壓下蒸除溶劑，所得粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法純化，使用不同比例的己烷和乙酸乙酯（EtOAc）作為洗脫劑，最終得到純的4-碘-2-甲基苯甲醚。
參考文獻(xiàn)：
[1] Synthetic Communications, 2003, vol. 33, # 8, p. 1319 - 1323
[2] Chemistry Letters, 1988, # 5, p. 795 - 798
[3] Synlett, 2014, vol. 25, # 3, p. 399 - 402
[4] Tetrahedron Letters, 1996, vol. 37, # 23, p. 4081 - 4084
[5] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 11, p. 4349 - 4352