75418-74-5
75418-74-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氧代-3-(2-吡啶)丙酸甲酯
3-氧代-3-吡啶-2-基丙酸甲酯
METHYL 3-OXO-3-(PYRIDIN-2-YL)PROPANOATE吡啶-2-甲?；宜峒柞?/span>
methyl 3-oxo-3-(pyridin-2-yl)propanoate
2-Pyridinepropanoic acid, β-oxo-, methyl ester
3-Oxo-3-pyridin-2-ylpropanoic acid methyl ester
3-OXO-3-PYRIDIN-2-YLPROPIONIC ACID METHYL ESTER
制備方法
1122-62-9
616-38-6
75418-74-5
步驟2：3-氧代-3-吡啶-2-基丙酸甲酯的制備；將NaH（60%礦物油懸浮液；30g，750mmol，2.5當(dāng)量）懸浮于環(huán)己烷（900mL）中，并將溫度升至回流狀態(tài)。向該懸浮液中逐滴加入2-乙?；拎ぃ?6g，300mmol），10分鐘后，加入碳酸二甲酯（100mL，1.2mol，4當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物加熱回流4小時，隨后在室溫下靜置過夜，然后冷卻至0℃。通過加入AcOH（75mL）的水（250mL）溶液淬滅近固體混合物，隨后用Et2O（250mL）稀釋并攪拌直至所有固體完全溶解。分離水層，并用Et2O（2×250mL）萃取。合并有機(jī)萃取物，用MgSO4干燥，減壓濃縮。通過蒸餾純化粗產(chǎn)物，得到回收的2-乙?；拎ぃ?0℃/0.3毫巴；6.5g，18%）和目標(biāo)產(chǎn)物3-氧代-3-吡啶-2-基丙酸甲酯（105℃/0.6毫巴；27.5g，51%）。
參考文獻(xiàn)：
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