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75291-85-9

中文名稱 5-BROMO-2-CHLORONICOTINAMIDE
CAS 75291-85-9
分子式 C6H4BrClN2O
分子量 235.466
MOL 文件 75291-85-9.mol
75291-85-9 結構式 75291-85-9 結構式

基本信息

中文別名
5-溴-2-氯煙酰胺
2-氯-5-溴煙酰胺
2-氯-5-溴吡啶-3-甲酰胺
5-溴-2-氯吡啶-3-甲酰胺
英文別名
5-Bromo-2-chloronicotinamide
5-Bromo-2-chloropyridine-3-carboxamide

物理化學性質

熔點187-188℃ (ethanol water )

安全數(shù)據(jù)

危險性符號(GHS)GHS hazard pictograms
GHS07
警示詞警告
危險性描述H302-H315-H319-H335
危險等級IRRITANT

常見問題列表

合成方法
氨

7664-41-7

5-溴-2-氯煙酸

29241-65-4

5-BROMO-2-CHLORONICOTINAMIDE

75291-85-9

以氨和5-溴-2-氯煙酸為原料合成2-氯-5-溴吡啶-3-甲酰胺的一般步驟: 1. 在干燥的反應瓶中,將5-溴-2-氯煙酸(20g,84.6mmol)和草酰氯(12.9g,101.5mmol)懸浮于二氯甲烷(500mL)中,加入N,N-二甲基甲酰胺(618mg,8.46mmol)作為催化劑。 2. 室溫下攪拌反應混合物3小時,反應過程中產生的氣體通過氮氣吹掃排出。隨后,將反應液真空濃縮至原體積的一半。 3. 在-10℃下,將上述濃縮液緩慢滴加到預先冷卻的7N甲醇氨溶液(50mL)與二氯甲烷(200mL)的混合液中。滴加完畢后,將反應混合物轉移至室溫,繼續(xù)攪拌18小時。 4. 反應完成后,將反應液真空濃縮以去除溶劑。殘余物用乙酸乙酯(1L)稀釋,然后用水(500mL)洗滌。有機相用無水硫酸鈉干燥,過濾后再次真空濃縮。 5. 將得到的固體殘余物用冷二氯甲烷(200mL)研磨,過濾收集固體,得到2-氯-5-溴吡啶-3-甲酰胺,為無色固體(16.3g,收率82%)。 產物經1H NMR(400MHz,DMSO-d6)表征:δ 7.81(s,1H),8.08(s,1H),8.21(d,1H),8.63(d,1H)。

參考文獻:

[1] Patent: WO2015/92610, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 187; 188

"75291-85-9" 相關產品信息
38185-55-6 211308-81-5 381233-96-1