74896-24-5

基本信息
4-氨基-3,5-二甲基苯腈
4-氨基-3,5-二甲基苯氰
4-Amino-3,5-dimethylbenzo...
4-AMINO-3,5-DIMETHYL-BENZONITRILE
Benzonitrile, 4-amino-3,5-dimethyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

24596-19-8

544-92-3

74896-24-5
一般步驟:將4-溴-2,6-二甲基苯胺(1.90 g,9.50 mmol)和氰化亞銅(I)(1.71 g,19.1 mmol)在N-甲基吡咯烷酮(NMP,25 mL)中的混合物于160℃下攪拌反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫。隨后,向反應(yīng)混合物中加入水(10 mL)和氫氧化銨溶液(10 mL),并用乙酸乙酯(3 × 50 mL)進(jìn)行萃取以分離產(chǎn)物。合并有機(jī)相,經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法(二氯甲烷作為洗脫劑)進(jìn)行純化,得到4-氨基-3,5-二甲基苯腈1.19 g(收率86%,理論產(chǎn)量1.39 g)。產(chǎn)物經(jīng)LCMS(方法B)分析,保留時(shí)間(RT)為1.925分鐘,分子離子峰(MH+)為147。1H NMR(500 MHz,CDCl3)δ 7.22(s,2H),2.18(s,6H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2006/287287, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2007, vol. 15, # 9, p. 3115 - 3126
[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1997, vol. 34, # 1, p. 269 - 272
[4] Patent: US2008/146595, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 30
[5] Patent: WO2006/79656, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 20