74866-17-4

基本信息
Benzene, 1-bromo-3,4-dimethoxy-2-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
常見(jiàn)問(wèn)題列表

4463-33-6

74866-17-4
以2,3-二甲氧基甲苯為原料合成1-溴-3,4-二甲氧基-2-甲基苯的一般步驟:向2,3-二甲氧基甲苯(55g,361.8mmol)的乙腈(ACN,1.8L)溶液中分批加入N-溴代琥珀酰亞胺(NBS,65.3g,369mmol),在氮?dú)獗Wo(hù)下,室溫?cái)嚢璺磻?yīng)混合物24小時(shí)。反應(yīng)完成后,用乙酸乙酯稀釋反應(yīng)混合物,依次用飽和碳酸氫鈉(NaHCO3)水溶液和水洗滌,有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4)干燥。減壓濃縮溶劑,所得粗產(chǎn)物用甲醇(MeOH)重結(jié)晶,得到純的1-溴-3,4-二甲氧基-2-甲基苯,為白色固體(67g,收率80%)。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR(CDCl3, 400MHz)δ7.22(d, J = 8.8Hz, 1H),6.64(d, J = 8.8Hz, 1H),3.82(s, 3H),3.76(s, 3H),2.32(s, 3H)和13C NMR(CDCl3, 100MHz):δ152.1, 148.0, 132.2, 127.2, 116.0, 110.9, 60.3, 55.8, 16.0確認(rèn);GC-MS顯示分子離子峰m/z 230 [M+]與預(yù)期相符。
參考文獻(xiàn):
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