74317-85-4
中文名稱
2-溴-4-甲氧基-苯甲酸
英文名稱
3-(2-AMINOETHYL)PYRIDINE
CAS
74317-85-4
分子式
C8H7BrO3
分子量
231.04
MOL 文件
74317-85-4.mol
更新日期
2023/07/17 16:28:59
74317-85-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
英文別名
p-Anisicacid, 2-bromo- (6CI)Benzoicacid, 2-broMo-4-Methoxy-
2-Bromo-4-methoxybenzoic acid 98%
2-Bromo-p-anisic acid, 3-Bromo-4-carboxyanisole
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡啶衍生物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)199℃
沸點(diǎn)313.6±27.0 °C(Predicted)
密度1.625±0.06 g/cm3 (20 ºC 760 Torr)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
溶解度DMSO (Slightly), Methanol (Slightly)
酸度系數(shù)(pKa)3.12±0.10(Predicted)
形態(tài)solid
顏色White to off-white
制備方法
方法1
100-09-4
74317-85-4
以4-甲氧基苯甲酸為原料合成2-溴-4-甲氧基苯甲酸的一般步驟如下：將152.3g（1.0mol）4-甲氧基苯甲酸加入裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的2,000mL四頸燒瓶中，隨后加入800g水并攪拌至4-甲氧基苯甲酸完全分散。然后，加入273.3g（2.05mol）30%氫氧化鈉水溶液。將反應(yīng)液溫度降至0℃，并在0至5℃的溫度范圍內(nèi)緩慢滴加167.8g（1.05mol）溴。滴加完畢后，保持溫度在0至5℃下繼續(xù)攪拌反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入1.28g（0.01mol）亞硫酸鈉以淬滅反應(yīng)，隨后加入100g甲苯并將反應(yīng)液溫度升至70℃。通過液-液分離操作除去有機(jī)相。向分離得到的水相中緩慢滴加104.2g（1.0mol）35%鹽酸，并在室溫下攪拌1小時(shí)。過濾收集析出的固體產(chǎn)物，并在減壓條件下干燥，最終得到238.9g（純度99.9%，收率91.4%）的2-溴-4-甲氧基苯甲酸。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2018/86687, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0064