73987-38-9
73987-38-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
喹啉-6-羧酸乙酯
6-喹啉甲酸乙酯(CAS號(hào):73987-38-9)
Brn 0148800
Ethyl 6-quinolinecarboxylate
ethyl quinoline-6-carboxylate
6-quinolinecarboxylicacid,ethylester
QUINOLINE-6-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER
4-22-00-01197 (Beilstein Handbook Reference)
QUINOLINE-6-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER ISO 9001：2015 REACH
制備方法
10349-57-2
64-17-5
73987-38-9
1. 將6-喹啉甲酸（9.50g，54.9mmol）溶于乙醇（250ml）中，加入濃硫酸（2ml），回流反應(yīng)8小時(shí)。反應(yīng)完成后，蒸發(fā)除去溶劑。將殘余物溶解于水中，用氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)pH至8，過濾收集產(chǎn)物，真空干燥，得到6-喹啉甲酸乙酯（9.85g，收率89%），為淺棕色固體。熔點(diǎn)：66-67℃。TLC（展開劑：CH2Cl2/MeOH/AcOH=9:0.5:0.1）：Rf=0.52。 2. 將6-喹啉甲酸乙酯（9.80g，48.7mmol）溶于適量溶劑中，用1N HCl水溶液調(diào)節(jié)pH至2。加入20% Pd-Mohr催化劑（1.96g），在60℃、3巴氫氣壓力下氫化17小時(shí)。反應(yīng)完成后，反應(yīng)混合物通過硅藻土過濾。蒸發(fā)濾液，殘余物溶于乙酸乙酯和水中，用1N氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)pH至16。分離有機(jī)相和水相，有機(jī)相用鹽水洗滌，無水Na2SO4干燥，蒸發(fā)溶劑，得到1,2,3,4-四氫-6-喹啉甲酸乙酯（8.72g，收率87%），為淺棕色固體。熔點(diǎn)：68-70℃。GC-MS：[M+]=205。
參考文獻(xiàn)：
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