99-91-2

17356-08-0

73040-66-1

根據(jù)Siddiqui等[17]報(bào)道的方法，以對(duì)氯苯乙酮（0.01 mol）和硫脲（1.52 g，0.02 mol）為原料，加入碘（2.54 g，0.01 mol）進(jìn)行反應(yīng)。將反應(yīng)混合物置于100℃的油浴中加熱過(guò)夜。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用二乙醚（100 mL）洗滌反應(yīng)混合物以去除未反應(yīng)的碘和對(duì)氯苯乙酮。將固體殘余物溶解于冷水（200 mL）中，用25%氫氧化銨水溶液調(diào)節(jié)pH至9-10。析出的2-氨基-5-(4-氯苯基)噻唑通過(guò)過(guò)濾收集，并用熱乙醇重結(jié)晶純化。產(chǎn)物2-氨基-5-(4-氯苯基)噻唑（1）的收率為81%，熔點(diǎn)為168-170℃。FTIR（KBr壓片，cm?1）：3439、3284（NH?對(duì)稱和不對(duì)稱伸縮振動(dòng)），1633（C=N伸縮振動(dòng)）。1H NMR（DMSO-d?，300 MHz，δ）：7.81-7.79（d，2H，苯環(huán)氫），7.41-7.38（d，2H，苯環(huán)氫），7.12（s，2H，NH?），7.04（s，1H，噻唑環(huán)氫）。元素分析（計(jì)算值，C?H?ClN?S，210.5 g/mol）：C，51.31；H，3.33；N，13.30；S，15.20。實(shí)測(cè)值：C，51.55；H，3.39；N，13.50；S，15.33。

參考文獻(xiàn)：

[1] Synthesis and Reactivity in Inorganic, Metal-Organic and Nano-Metal Chemistry, 2015, vol. 45, # 4, p. 605 - 613