1499-21-4

72804-96-7

以二苯基次膦酰氯為原料合成二苯基膦酰羥胺的一般步驟如下：在配備有頂置式攪拌器和熱電偶的5L四頸圓底燒瓶（RBF）中依次加入：（1）60.85克（1.52摩爾，2.4當量）NaOH溶于180毫升水的溶液，（2）110.12克（1.58摩爾，2.5當量）羥胺-HCl溶于180毫升水的溶液，以及（3）180毫升二惡烷。將混合物置于冰/丙酮浴中冷卻至0℃。隨后加入150克冰，并一次性加入預(yù)冷至約10℃的二苯基次膦酰氯（150.0克，0.634摩爾，1當量）溶于180毫升二惡烷的溶液。反應(yīng)過程中混合物變得非常粘稠，伴有白色沉淀生成，需進行劇烈攪拌。反應(yīng)內(nèi)部溫度上升至22℃。繼續(xù)攪拌5至10分鐘后，用2.5L冰水稀釋反應(yīng)混合物，并通過直徑15厘米的大型燒結(jié)漏斗進行過濾。濾餅在玻璃料上排水1小時，之后轉(zhuǎn)移回5L RBF中。將固體懸浮于500毫升冰冷的0.25N NaOH溶液中，劇烈攪拌5至10分鐘，再次過濾，并用冰水洗滌兩次，隨后在多孔過濾器上干燥過夜。將部分干燥的產(chǎn)物置于真空烘箱中（50℃，0.1托）干燥12小時，之后用研缽研磨器充分粉碎。最后，在真空烘箱中再干燥16小時，得到122克（產(chǎn)率82%）目標產(chǎn)物二苯基膦酰羥胺，為白色粉末。

參考文獻：

[1] Patent: WO2007/64883, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 190

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