72791-76-5
72791-76-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
雙(2-氯乙基)氨基甲酸芐酯
Benzyl bis(2-chloroethyl)
N-CBZ-N,N-BIS(2-CHLOROETHYL)AMINE
benzyl N,N-bis(2-chloroethyl)carbamate
bis(2-chloroethyl)carbamic acid benzyl ester
CarbaMic acid,N,N-bis(2-chloroethyl)-, phenylMethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
821-48-7
501-53-1
72791-76-5
在冰水浴冷卻并攪拌條件下，將雙（2-氯乙基）胺鹽酸鹽（5g，0.028mol）懸浮于30ml無(wú)水二氯甲烷中。緩慢滴加氯甲酸芐酯（5.1g，0.03mol），控制滴加時(shí)間在10分鐘內(nèi)完成。隨后，在1小時(shí)內(nèi)逐滴加入三乙胺（6.46g，0.063mol）。反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水（10ml）淬滅反應(yīng)，繼續(xù)攪拌15分鐘。分離有機(jī)相（二氯甲烷層），依次用1M HCl（10ml）和飽和食鹽水（10ml）洗滌，無(wú)水干燥后減壓濃縮，得到油狀目標(biāo)產(chǎn)物雙二氯乙基胺基甲酸芐酯（7g，收率95.5%，純度80%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 2, p. 449 - 452
[2] Patent: US2009/143582, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 8
[3] Patent: US2015/105384, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0174; 0175
[4] Patent: WO2016/57779, 2016, A2. Location in patent: Page/Page column 63
[5] Patent: KR2017/43091, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0693-0696