7251-53-8
7251-53-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-羥基吡唑-4-甲酸乙酯
3-羥基異噁唑-6-甲酸甲酯
3-羥基-吡唑-4-羧酸乙酯
3-羥基異惡唑-4-甲酸乙酯
3-羥基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯
3-氧代-2,3-二氫-1H-吡唑-4-羧酸乙酯
3-氧代-2,3-二氫-1H-吡唑-4-甲酸乙酯
4-(Ethoxycarbonyl)-3-hydroxy-1H-pyrazole
ehyl 3-hydroxy-1H-pyrazole-4-carboxylate
ethyl 3-hydroxy-1H-pyrazole-4-carboxylate
Ethyl 5-hydroxy-1H-pyrazole-4-carboxylate
ethyl 3-oxo-1,2-dihydropyrazole-4-carboxylate
Ethyl 3-hydroxy-1H-pyrazole-4-carboxylate 95%
ethyl 3-oxo-2,3-dihydro-1H-pyrazole-4-carboxylate
2,3-dihydro-3-oxo-1H-Pyrazole-4-carboxylic acid ethyl ester
3-Oxo-2,3-dihydro-1H-pyrazole-4-carboxylic acid ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
87-13-8
7251-53-8
3-氧代-2,3-二氫-1H-吡唑-4-羧酸乙酯的合成：在冰水浴冷卻條件下，向乙醇鈉（20.8 g，0.31 mol）和乙氧基亞甲基丙二酸二乙酯（20 mL，0.10 mol）的乙醇溶液（400 mL）中緩慢加入一水合肼（10.0 mL，0.20 mol）。隨后，將反應(yīng)混合物于80℃加熱回流3小時。反應(yīng)完成后，將混合物用水（200 mL）稀釋，并用10 M HCl溶液調(diào)節(jié)pH至6。用氯仿進行多次萃取分離。水相進一步酸化至pH 2后，再次用氯仿萃取。合并所有有機相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物經(jīng)甲醇和乙醚洗滌后干燥，得到目標(biāo)化合物3-氧代-2,3-二氫-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（13.2 g，收率80%），為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ 7.89（s，1H），4.15（q，J = 7.12 Hz，2H），1.23（t，J = 7.11 Hz，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2009/89057, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 56
[2] Patent: WO2016/83816, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[3] Patent: EP3272750, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0219; 0220
[4] Yakugaku Zasshi, 1957, vol. 77, p. 800
[5] Chem.Abstr., 1957, p. 17893