72054-56-9

基本信息
4-(2-溴乙基)苯腈
4-(2-溴乙基)苯甲腈
p-Cyanophenethyl bromide
p-(2-Bromoethyl)benzonitrile
4-(2-Bromoethyl)benzonitrile
Benzonitrile, 4-(2-bromoethyl)-
物理化學性質(zhì)
制備方法

69395-13-7

72054-56-9
以4-(2-羥基乙基)苯甲腈為原料合成4-(2-溴乙基)苯甲腈的一般步驟:向攪拌的4-(2-羥乙基)苯甲腈(1.0 g,6.8 mmol,1.0當量)的二氯甲烷(DCM,20 mL)溶液中依次加入四溴化碳(CBr4,4.5016 g,13.6 mmol,2.0當量)和三苯基膦(TPP,3.835 g,13.6 mmol,2.0當量)。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌5小時,并通過薄層色譜(TLC)監(jiān)測反應(yīng)進度。反應(yīng)完成后,用水稀釋反應(yīng)混合物,并用乙酸乙酯(EtOAc)萃取。合并有機層,用無水硫酸鈉干燥,過濾后濃縮濾液。通過柱色譜法純化粗產(chǎn)物,得到純的4-(2-溴乙基)苯甲腈(1.3 g,產(chǎn)率91%)。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS,方法23)分析結(jié)果:保留時間(Rt)= 2.01分鐘;質(zhì)荷比(m/z)= 210.05([M+H]+)。
參考文獻:
[1] Patent: WO2018/149986, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 95
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[5] Patent: US5811459, 1998, A