7150-72-3
7150-72-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
乙烯基氨基甲酸叔丁酯
N-BOC-乙烯基胺
N-乙烯基氨基甲酸叔丁基酯
N-Boc-vinylamine
t-butyl N-vinylcarbamate
tert-butyl vinylcarbamate
tert-butyl N-vinylcarbamate
tert-butyl N-ethenylcarbamate
Carbamic acid, N-ethenyl-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
1321892-09-4
7150-72-3
以化合物（CAS:1321892-09-4）為原料合成N-Boc-乙烯胺的一般步驟如下：首先，在干燥條件下，將DMAP（0.05當(dāng)量，0.436g，3.57mmol）溶解于THF（12.8mL）中，制備DMAP的THF溶液。隨后，將N-乙烯基甲酰胺（5.07g，5mL，71.3mmol）加入上述攪拌中的DMAP溶液中。接著，緩慢滴加Boc2O（1.2當(dāng)量，18.7g，18.3mL，85.6mmol）的THF（25mL）溶液至反應(yīng)混合物中。反應(yīng)過(guò)程中觀察到氣泡產(chǎn)生且混合物顏色變?yōu)辄S色。通過(guò)TLC（展開(kāi)劑比例為80:20的石油醚:乙酸乙酯）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度，確認(rèn)底物完全消耗后，將反應(yīng)混合物用水和石油醚稀釋。分離有機(jī)相，并用水洗滌兩次，隨后用MgSO4干燥，過(guò)濾并減壓濃縮。得到的粗產(chǎn)物中間體無(wú)需進(jìn)一步純化，直接溶解于THF（45mL）中，并將溶液冷卻至0℃。在20分鐘內(nèi)，緩慢向反應(yīng)混合物中加入NaOH水溶液（1.2當(dāng)量，2M，42.8mL，85.6mmol）。反應(yīng)完成后（通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)，展開(kāi)劑比例為80:20的石油醚:乙酸乙酯），將反應(yīng)混合物用tBuOMe和水稀釋，分離有機(jī)層并用水洗滌。有機(jī)層經(jīng)MgSO4干燥后，過(guò)濾并減壓濃縮。粗產(chǎn)物在0℃下結(jié)晶，隨后溶解于最小量的戊烷中，通過(guò)戊烷重結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)物叔丁基苯基氨基甲酸酯（7.57g，52.9mmol，產(chǎn)率74%）。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: US2014/378461, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0367; 0370; 0371
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