71229-85-1
71229-85-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-乙基-4-溴吡唑
4-溴-1-乙基-1H-吡唑
-Bromo-1-ethylpyrazole
4-Bromo-1-ethylpyrazole
1H-Pyrazole,4-bromo-1-ethyl-
4-Bromo-1-ethyl-1H-pyrazole 95+%
4-bromo-1-ethyl-1H-pyrazole(SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
2075-45-8
75-03-6
71229-85-1
a）4-溴-1-乙基-1H-吡唑的合成：在4-溴-1H-吡唑（5g，34mmol）的DMF溶液中加入碳酸鉀（K2CO3，11.75g，85.03mmol，2.5當(dāng)量）和碘乙烷（8g，51mmol，1.5當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌12小時(shí)。反應(yīng)完成后，按照中間體實(shí)施例5（c）的方法進(jìn)行驟冷和萃取操作。通過(guò)蒸餾去除溶劑，得到的粗產(chǎn)物采用柱色譜法（60-120目硅膠，40％乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫劑）進(jìn)行純化，最終得到目標(biāo)產(chǎn)物1-乙基-4-溴吡唑，收率為84％（5g）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過(guò)1H NMR（300MHz，DMSO-d6）和LC-MS（ESI）進(jìn)行確認(rèn)：1H NMR (300MHz, DMSO-d6) δ 8.02 (s, 1H), 7.55 (s, 1H), 4.15 (q, 2H), 1.37 (t, 3H); LC-MS (ESI): 計(jì)算質(zhì)量：175.03; 實(shí)測(cè)質(zhì)量：177.0 [M + H]+（保留時(shí)間：0.56min）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2013/53983, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 36
[2] Patent: US2015/11548, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0150
[3] Patent: WO2015/92713, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 403
[4] Patent: WO2015/77503, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00341
[5] Patent: US9051320, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0258