7101-95-3
中文名稱(chēng)
3-溴-6-硝基喹啉
英文名稱(chēng)
3-bromo-6-nitroquinoline
CAS
7101-95-3
分子式
C9H5BrN2O2
分子量
253
MOL 文件
7101-95-3.mol
更新日期
2023/10/18 17:32:07
7101-95-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-溴-6-硝基喹啉 英文別名
6-Nitro-3-broMoquinoline3-bromo-6-nitroquinoline
3-(bromomethyl)-6-nitroquinoline
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)170-171℃
密度1.747±0.06 g/cm3 (20 ºC 760 Torr)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
制備方法
方法1
613-50-3
7101-95-3
120287-30-1
以6-硝基喹啉為原料合成3-溴-6-硝基喹啉和8-溴-6-硝基喹啉的一般步驟：將6-硝基喹啉（28.1 g，161 mmol）與N-溴代琥珀酰亞胺（28.7 g，161 mmol）在乙酸（280 mL）中的混合溶液于50℃下加熱反應(yīng)17小時(shí)。反應(yīng)完成后，過(guò)濾收集沉淀的固體，依次用乙醚、水洗滌，再用乙醚洗滌，得到14.7 g（收率27%）中間體2（純度93%）。將有機(jī)相濃縮至干，殘余物通過(guò)硅膠柱色譜法純化，采用流動(dòng)相梯度（從50%石油醚/50%二氯甲烷至100%二氯甲烷）。收集純級(jí)分，濃縮溶劑，得到2.25 g（收率4%）中間體2和16.6 g殘余物。殘余物通過(guò)第二次硅膠柱色譜法純化，流動(dòng)相為50%石油醚/9:1:0.2環(huán)己烷/乙醚/二氯甲烷。收集純級(jí)分，濃縮溶劑，得到14.1 g（收率28%）中間體1。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2013/61074, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 147