7073-69-0
7073-69-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(2-溴苯基)-2-丙醇
2-(2-Bromophenyl)-2-propanol
2-(2-Bromophenyl)propan-2-ol 95+%
1-(2-bromophenyl)-1-methylethanol
Benzenemethanol,2-bromo-a,a-dimethyl-
Benzenemethanol, 2-bromo-α,α-dimethyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
917-64-6
6091-64-1
7073-69-0
在-5℃條件下，向26.50g（0.14mol）2-溴苯甲酸乙酯（4a）溶于35mL無水二乙醚的溶液中，緩慢加入由9.1g（0.37mol）鎂和53.3g（0.37mol）新蒸餾的甲基碘在85mL無水乙醚中制備的甲基碘化鎂格氏試劑。反應(yīng)完成后，加入38%氯化銨溶液（58mL）淬滅反應(yīng)。通過傾析分離醚層，并用乙醚（3×35mL）萃取剩余的糊狀沉淀。合并所有醚層萃取物，用無水硫酸鈉干燥，隨后蒸發(fā)溶劑。得到產(chǎn)物2-(2-溴苯基)-2-丙醇19.40g，收率82%，純度95%（GLC測定）。產(chǎn)物物理性質(zhì)：沸點(diǎn)99-100℃（5mmHg），d420=1.1576，nD20=1.5420；MRD實(shí)測值46.43，計(jì)算值46.55。文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對比：熔點(diǎn)23.7℃，沸點(diǎn)79.2℃（2.2mmHg），nD20=1.5416。IR光譜特征吸收峰（ν, cm-1）：3460, 1175（OH），1370, 1385 [C(CH3)2]，690（C-Cl）。1H NMR光譜數(shù)據(jù)（δ, ppm）：1.64s（6H, CH3），2.46s（1H, OH），6.9-7.7m（4H, Harom）。元素分析實(shí)測值（%）：C 63.00, H 6.42, Cl 20.71；分子式C9H11ClO的計(jì)算值（%）：C 63.35, H 6.50, Cl 20.78。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 20, p. 5326 - 5329
[2] Russian Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 52, # 6, p. 806 - 812
[3] Zh. Org. Khim., 2016, vol. 52, # 6, p. 806 - 812,7
[4] Transactions of the Faraday Society, 1936, vol. 32, p. 1327,1328 Anm.