135124-71-9

70416-53-4

以5-(羥甲基)煙腈為原料合成5-甲?；?3-吡啶甲腈的一般步驟： d）將5-(羥甲基)煙腈（0.070 g，0.52 mmol）、無(wú)水二氯甲烷（1.04 mL）和氧化錳（0.181 g，2.09 mmol）混合形成黑色懸浮液，加熱至回流，并通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。8小時(shí)后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，并向反應(yīng)燒瓶中加入額外的氧化錳（0.095 g，1.1 mmol）。隨后，將反應(yīng)混合物再次加熱至回流。18小時(shí)后，反應(yīng)仍未完成，于是再次加入氧化錳（0.097 g，1.1 mmol）。在60℃下繼續(xù)加熱72小時(shí)后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，用乙酸乙酯（50 mL）稀釋，通過(guò)硅藻土過(guò)濾，并用額外的乙酸乙酯（50 mL）洗滌。合并有機(jī)濾液，用硫酸鎂干燥，通過(guò)燒結(jié)玻璃過(guò)濾并濃縮，得到0.064 g（93%收率）白色固體產(chǎn)物。進(jìn)一步通過(guò)柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷，1:3）純化，得到0.038 g（55%收率）的5-甲?；?3-吡啶甲腈，為白色固體。 1H NMR（CDCl3）數(shù)據(jù)：δ 10.17（s，1H），9.28（d，J = 1.9 Hz，1H），9.11（d，J = 2.2 Hz，1H），8.45（dd，J = 2.2, 1.9 Hz，1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2006/104998, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 16