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以4-氯甲酰基苯甲酸甲酯和氰乙酸為原料合成4-腈乙?；郊姿峒柞サ囊话悴襟E：將氰乙酸（1.7 g，20 mmol，2當量）、MgSO4（0.2 mg）和2,2'-聯(lián)吡啶（約1 mg）溶于四氫呋喃（100 mL）中，將混合物轉(zhuǎn)移至裝有500 mL三頸燒瓶的三頸燒瓶中，該燒瓶配備有兩個滴液漏斗和一個機械攪拌器。系統(tǒng)用氮氣沖洗并用干冰/丙酮浴冷卻至-78℃。在攪拌下，通過滴液漏斗緩慢加入正丁基鋰溶液（25 mL，1.6 M己烷溶液；40 mmol，4當量）。當溶液呈現(xiàn)輕微紫色時，繼續(xù)攪拌30分鐘，隨后在攪拌下逐滴加入4-氯甲酰基苯甲酸甲酯（10 mmol，1當量）的5 mL甲醇溶液。在此過程中，混濁的溶液轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色。將反應(yīng)混合物在-78℃下繼續(xù)攪拌1小時，隨后移除冷卻浴，讓反應(yīng)物緩慢升溫至室溫并保持1小時。逐滴加入1 M HCl溶液（50 mL），此時反應(yīng)液變得清澈但仍保持黃色。加入水（25 mL）和二氯甲烷（50 mL），水層用相同體積的二氯甲烷萃取三次。合并有機層，用飽和碳酸氫鈉溶液（50 mL×2）洗滌，硫酸鎂干燥，過濾，并在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮。通過快速色譜法（正己烷:乙酸乙酯=6:1）純化，得到目標產(chǎn)物，產(chǎn)率為50-80%。

參考文獻：

[1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 19, p. 2440 - 2442