583-71-1

69189-19-1

以4-溴-1,2-二甲苯為原料合成4-溴-1,2-雙(溴甲基)苯的一般步驟：向1000 mL圓底燒瓶中加入4-溴-鄰二甲苯（0.0811 mol，15.0 g）、N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，0.0426 mol，7.580 g）、2,2'-偶氮二異丁腈（AIBN，0.00405 mol，0.6650 g）和500 mL的四氯化碳（CCl4）。將反應混合物加熱回流1小時。隨后，分四次額外加入NBS和AIBN。反應完成后，趁熱過濾反應混合物以去除沉淀，濃縮濾液。粗產(chǎn)物通過己烷結(jié)晶純化，得到白色晶體（23 g，收率93%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）確認：δ 7.53（d，1H，ArH，J = 2.0 Hz），7.44（dd，1H，ArH，J = 8.1 Hz，J = 2.0 Hz），7.24（d，1H，ArH，J = 8.1 Hz），4.60（d，4H，CH2，J = 4.2 Hz）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2008/24435, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 98

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[4] Patent: WO2015/103508, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 102

[5] Journal of Organic Chemistry, 1979, vol. 44, # 9, p. 1519 - 1533