69042-30-4
中文名稱
1-氯-2,7-萘啶
英文名稱
2,7-NAPHTHYRIDINE, 1-CHLORO-
CAS
69042-30-4
分子式
C8H5ClN2
分子量
164.594
MOL 文件
69042-30-4.mol
更新日期
2023/09/15 10:37:47

基本信息
中文別名
1-氯-2,7-萘啶 英文別名
1-Chlorocopyrine1-CHLORO-2,7-NAPHTHYRIDINE
1-Chloro-[2,7]naphthyridi...
2,7-NAPHTHYRIDINE, 1-CHLORO-
所屬類別
有機(jī)原料:雜環(huán)化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點326.4±22.0 °C(Predicted)
密度1.349
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)2.52±0.30(Predicted)
形態(tài)solid
顏色Light yellow to yellow
制備方法
方法1

369648-60-2

69042-30-4
以2,7-萘啶-1(2H)-酮鹽酸鹽為原料合成1-氯-2,7-萘啶的一般步驟:將中間體2(5.2g,28mmol)與三氯氧磷(75ml)在110°C下攪拌反應(yīng)24小時。反應(yīng)完成后,通過減壓蒸餾去除揮發(fā)性物質(zhì),得到深色油狀物。將該油狀物緩慢倒入預(yù)先冷卻的冰浴中的飽和碳酸氫鈉水溶液(100ml,含20g固體碳酸氫鈉)和乙酸乙酯(100ml)的混合液中。分離水層后,用乙酸乙酯(2×75ml)對水層進(jìn)行再萃取。合并所有有機(jī)相,用鹽水(15ml)洗滌,無水硫酸鈉干燥后,減壓濃縮,得到黃色固體1-氯-2,7-萘啶(4.0g,收率85%)。1H NMR (CDCl3) δ: 9.45 (1H, s), 8.81 (1H, d, J = 5.7Hz), 8.47 (1H, d, J = 5.7Hz), 7.66 (1H, d, J = 5.7Hz), 7.60 (1H, d, J = 5.7Hz); m/z (ES+, 70V) 165和167 (MH+)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2004/7494, 2004, A1. Location in patent: Page 15-16
[2] Patent: US2009/221828, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[3] Patent: WO2004/7428, 2004, A1. Location in patent: Page 44